一、单项选择题(本大题共15小题,每小题2分,共30分)
在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的,请将其选出并将“答题纸”的相应代码涂黑。错涂、多涂或未涂均无分。
1.下列哪种方法常用于蒽醌总类的测定
A.酸镁比色法 B.铝盐配位比色法
C.AgDDC法 D.亚甲蓝比色法
2.酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱类成分主要影响因素是水相的pH、酸性染料、有机溶剂和混入有机溶剂中的微量
A.铁盐 B.氯化物
C.水分 D.生物碱
3.气相色谱法分析时,载气的选择应与检测器匹配,还与载气流速有关,流速高时,应选择______作载气。
A.氢气 B.氮气
C.氩气 D.二氧化碳
4.《中国药典》(一部)作薄层鉴别用的对照物有______、对照药材两种。
A.饮片 B.化学对照品
C.阴性对照 D.阳性对照
5.通过观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征,从而鉴别处方的组成,这种鉴别方法是
A.显微鉴别法 B.微量升华法
C.化学法 D.色谱法
6.下列哪个剂型的中药制剂的定性鉴别常用显微鉴别
A.合剂 B.浸膏剂
C.煎膏剂 D.大蜜丸
7.中药制剂的砷盐检查中最常用的方法是
A.次磷酸法 B.白田道夫法
C.古蔡法 D.AgDDC法
8.药典用______测定蜂蜜中还原糖。
A.多伦试剂法 B.斐林试剂法
C.Pettenkofer法 D.铁酚试剂法
9.可从水溶液中提取苷类成分的溶剂是
A.正丁醇 B.苯
C.甲醇 D.氯仿
10.进行相对密度检查的剂型是
A.口服液 B.气雾剂
C.注射剂 D.滴眼剂
11.在薄层色谱分析时,最常用的展距是
A.5~7cm B.8~10cm
C.10~15cm D.15~20cm
12.中医药理论在制剂分析中的作用是
A.指导合理用药 B.指导制定合理的质量分析方案
C.指导检测有毒物质 D.指导检测贵重药材
13.在薄层定性鉴别中,最常用的吸附剂是
A.硅胶G B.微晶纤维束
C.硅藻土 D.氧化铝
14.中药朱砂中的主要化学成分为
A.HgO B.Hg2Cl2
C.HgCO2 D.HgS
15.薄层扫描定量中,内标法的主要优点在于
A.消除展开剂挥发的影响 B.其线性关系比外标法好
C.消除薄层板厚薄不均匀的影响 D.消除点样量不准的影响
二、多项选择题(本大题共5小题,每小题2分,共10分)
在每小题列出的五个备选项中至少有两个是符合题目要求的,请将其选出并将“答题纸”的相应代码涂黑。错涂、多涂、少涂或未涂均无分。
16.中药制剂分析的任务包括
A.对原料药材进行质量分析 B.对成品进行质量分析
C.对半成品进行质量分析 D.对有毒成分进行质量控制
E.中药制剂成分的体内药物分析
17.有效成分不准确的中药制剂,可采用以下哪些方法进行含量测定?
A.指标性成分 B.浸出物
C.某一物理常数为指标 D灰分
E.均可
18.在某一介质中,干扰组分的吸收曲线为一倾斜直线时,下列方法能消除干扰的是
A.等吸收点法 B.系数倍率法
C.三波长法 D.一阶导数光谱法
E.标准曲线法
19.重金属检查中,供试液如带色,可采用的方法是
A.尽量稀释供试品液 B.用微孔滤膜法
C.加稀焦糖液调整标准溶液颜色 D.加指示剂调整标准溶液颜色
E.用除去重金属的供试品液配制标准溶液
20.中药制剂的理化鉴别有
A.化学反应法 B.升华法
C.光谱法 D.色谱法
E.生化法
三、填空题(本大题共10小题,每空1分,共20分)
21.HPLC法用于中药制剂时,定量的依据一般是_______,定性的依据一般是_______。
22.总灰分与_______的组成差别在生理性灰分,生理性灰分的主要组成是_______。
23.重金属限量低(2~5μg)或_______时,重金属检查可采用的方法是_______。
24.常用于黄酮类化合物定性显色反应的试剂是_______和_______。
25.含氧挥发油在TLC法鉴别时,展开剂中通常由_______和_______组成。
26.中药制剂质量标准的处方量中重量应以_______为单位,体积应以_______为单位。
27.熊胆中的主要有效成分是_______,经水解后转变为_______。
28.有机氯农药残留检查一般采用_______法,常用的检测器是_______。
29.《中国药典》规定凡检查了含量均匀度的片剂不再检查_______,凡作了溶出度检查的片剂不再检查_______。
30.方法学考察中提取条件的选择可通过_______或_______或参考文献法等方法确定。
四、问答题(本大题共3小题,第31题5分,第32题10分,第33题15分,共30分)
31.某中药制剂中含氧挥发油和不含氧挥发油都需要鉴别,如何用一块薄层板同时鉴别两者?
32.颠茄酊中生物碱的含量测定:精密量取本品100mL,置蒸发皿中,在水浴上蒸发至约10mL,如有沉淀析出,可加乙醇适量使溶解,移至分液漏斗中,①蒸发皿用0.1mol/L硫酸溶液10mL分次洗涤,洗液并入分液漏斗中,②用三氯甲烷分次振摇,每次10mL,至三氯甲烷层无色,合并三氯甲烷液,用0.1mol/L硫酸溶液10mL振摇洗涤,洗液并入酸液中,③加过量的浓氨试液使呈碱性,迅速用三氯甲烷分次振摇提取,至生物碱提尽。如发生乳化现象,可加乙醇数滴,每次得到的三氯甲烷液均用同一的水10mL洗涤,弃去洗液,合并三氯甲烷液,蒸干,加乙醇3mL,蒸干,并在80℃干燥2小时,残渣加三氯甲烷2mL,必要时,微热使溶解,④精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)20mL,置水浴上加热,除去三氯甲烷,放冷,⑤加甲基红指示液1~2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定。每1mL硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于5.788mg的莨菪碱(C17H23NO3)。
简述上述主要操作步骤的依据和目的。
33.葛根芩连片
【处方】 葛根1000g 黄芩375g 黄连375g 炙甘草250g
[制法]以上四味,取葛根225g,粉碎成细分,剩余的葛根与炙甘草加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量;黄芩、黄连照流浸膏剂项下的渗漉法,分别用50%乙醇作溶剂,浸渍24小时后渗漉,收集漉液,回收乙醇后与上述浓缩液合并,浓缩成稠膏,加入葛根细粉,混匀,干燥,制成颗粒,干燥,压制成1000片,即得。
【方解】葛根—既外解肌表之邪,又升发脾胃清阳之气而止泻利为君药;黄芩、黄连—清泻里热,厚肠止利为臣药;甘草—甘缓和中,调和诸药为使药。
根据以上信息,试简述葛根芩连片的鉴别、检查和含量测定内容与方法。
五、计算题(本大题共10分)
34.HPLC法测定乌蛇止痒丸中丹皮酚含量的回收率试验。
加样回收率测定:取乌蛇止痒丸适量,研细,取约0.5g,精密称定,置量瓶中,精密加入丹皮酚对照品适量,精密加入甲醇20mL,称重,超声处理20分钟,取出,称重,加甲醇补重,摇匀,静置,取上清液过微孔滤膜,取续滤液进样10μL。
对照品溶液制备和测定:取丹皮酚对照品加甲醇制成0.50mg/mL的丹皮酚对照品溶液。10μL重复进样的平均峰面积为739000。
表 回收率试验结果
取样量(g) | 样品中丹皮酚量(mg) | 加入丹皮 酚量(mg) | 峰面积 | 测得丹皮酚量(mg) | 回收率(%) | 平均回收率(%) | RSD(%) |
0.5047 | 3.80 | 3.50 | 529648 | ||||
0.5128 | 3.86 | 3.50 | 537825 | ||||
0.4936 | 3.71 | 3.50 | 524951 | ||||
0.4825 | 3.63 | 3.50 | 522864 | ||||
0.5014 | 3.77 | 3.50 | 527098 |
将计算数据填入自制表中