一、单项选择题(本大题共15小题,每小题2分,共30分)
在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的,请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。
1. 测定蜜丸中脂溶性成分的含量时,可采用哪种方法除去蜂蜜 ( )
A.水洗法 B.超声法
C.回流法 D.吸附法
2.下列哪种方法常用于蒽醌总类的测定()
A.混合碱液比色法 B.铝盐配位比色法
C.AgDDC法 D.亚甲蓝比色法
3.黄酮类化合物有两个较强的紫外吸收带,其中I带是由B环的______引起的。( )
A.苯甲酰基 B.乙酰基
C.苯环 D.桂皮酰基
4.反相HPLC法中常用的流动相是( )
A.水 B.甲醇
C.甲醇-水 D.氯仿-水
5.黄曲霉素的测定中用作大批样品筛选的方法是()
A.微柱色谱法 B.薄层色谱法
C.GC法 D.HPLC法
6.取牛黄解毒丸进行微量升华,先得白色升华物,继得黄色升华物。置显微镜下观察:白色升华物呈不定形的无色片状结晶,加新制的1%香草醛硫酸溶液,渐显紫红色,此为鉴别牛黄解毒丸中的()
A.黄芩 B.牛黄
C.冰片 D.大黄
7.矿物药的鉴别常采用下列哪种方法?()
A.化学反应法 B.升华法
C.光谱法 D.色谱法
8.GC法分析时载气的选择应与检测器匹配,ECD应采用下列哪种载气?( )
A.氢气 B.氦气
C.氮气 D.高纯氮
9.中药制剂色泽如以两种色调组合,应以谁为主?()
A.前者 B.后者
C.同样 D.中间色
10.外用药和剧毒药不描述()
A.颜色 B.形态
C.气 D.味
11.颗粒剂提取时,由于含有较多的糖、糊精或其他辅料,应注意提取溶剂的()
A.沸点 B.相对密度
C.渗透性 D.粘度
12.中药制剂分析的特点( )
A.有效成分的单一性 B.化学成分的多样性和复杂性
C.中药材炮制的重要性 D.多由大复方组成
13.在中药制剂的理化鉴别中,最常用的方法为()
A.UV-VIS法 B.GC法
C.TLC法 D.HPLC法
14.pettenkofer反应是( )
A.蔗糖与浓硫酸作用
B.甲基糠醛与胆汁酸作用
C.浓硫酸与胆汁酸作用
D.蔗糖经浓硫酸作用生成羟甲基糠醛再与胆汁酸作用
15.用离子对萃取法萃取生物碱成分时,水相的pH值偏低( )
A.有利于生物碱成盐 B.不利于离子对的形成
C.有利于离子对的萃取 D.不利于生物碱成盐
二、多项选择题(本大题共5小题,每小题2分,共10分)
在每小题列出的五个备选项中至少有两个是符合题目要求的,请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选、少选或未选均无分。
16.颗粒剂应检查()
A.粒度 B.溶化性
C.水分 D.溶散时限
E.均匀度
17.质量标准本身具有的特性为()
A.权威性 B.科学性
C.进展性 D.稳定性
E.可控性
18.评价中药制剂是否优良的主要标准包括()
A.中药制剂是否有效 B.中药制剂有无副作用
C.中药制剂的销售 D.中药制剂中杂质的含量
E.中药制剂的包装
19.在银翘解毒片显微鉴别中,以下为金银花特征的是()
A.棕色块 B.草酸钙针晶
C.草酸钙簇晶 D.联结乳管
E.花粉粒
20.含黄酮中药制剂鉴别可选用()
A.氢氧化钠溶液显色 B.二氯氧锆显色
C.盐酸-镁粉显色 D.三氯化铝溶液显色
E.泡沫反应
三、填空题(本大题共10小题,每空1分,共20分)
请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。
21.中药制剂分析中最常用的色谱分析法是__________、__________和__________。
22.一般杂质检查方法收载在药典__________,特殊杂质检查方法收载在药典__________。
23.常用于蒽醌鉴别的化学试剂有__________和__________。
24.取样应注意科学性、真实性、__________,取样的原则是__________。
25.中国药典收载的砷盐限量检查法有__________和__________。
26.聚酰胺作为纯化样品的担体常用于__________类成分分析。
27.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可在流动相中加入__________或__________。
28.中药制剂定性分析中作薄层鉴别用的对照物有__________和__________。
29.相对密度测定常用__________法,若样品易挥发且数量足够时可采用__________法。
30.干燥失重是指药品经干燥后所减失的重量,其除了__________外,还包括__________。
四、问答题(本大题共3小题,第31题5分,第32题10分,第33题15分,共30分)
31.二妙丸(组成:苍术、黄柏),欲测定其中有效成分盐酸小檗碱的含量。试分析应采取何种提取分离方法。
32.山渣化滞丸(大蜜丸)中熊果酸含量测定:取重量差异项下的本品3g,剪碎,精密称定,①加水10ml,放置使溶散,滤过;药渣再用水10ml洗涤,在室温干燥至呈松软的粉末状,在100℃烘干,连同滤纸一并置索氏提取器内,②加乙醚适量,加热回流提取4小时,提取液回收乙醚至干,③残渣用石油醚(30~60℃)浸泡2次,每次5ml(浸泡2分钟),倾去石油醚,残渣加适量无水乙醇-三氯甲烷(3∶2)混合液,微热使溶解,定量转移至5ml量瓶内,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,分别精密吸取供试品溶液6μl及对照品溶液4μl与8μl,④分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(20∶5∶8∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,⑤喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热5-7分钟,至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法进行扫描,波长:λS=535nm,λR=650nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。
简述上述主要操作步骤的依据和目的。
33.四物合剂
【处方】当归250g 川芎250g 白芍250g 熟地黄250g
[制法]以上四味,当归和川芎冷浸0.5小时,用水蒸气蒸馏,收集蒸馏液约250ml,蒸馏后的水液另器保存,药渣与白芍、熟地黄加水煎煮三次,第一次1小时,第二、三次各1.5小时,合并煎液,滤过,滤液与上述水液合并,浓缩至适量,加入乙醇,使含醇量达55%,静置24小时,滤过,回收乙醇,浓缩至相对密度为1.26~1.30(55~60℃)的清膏,加入上述蒸馏液、苯甲酸钠3g及矫味剂适量,加水至1000mL,滤过,灌封,即得。
【方解】熟地黄—甘微温,滋阴补血为君药;当归—甘辛苦温,补血养肝,和血调经为臣药;白芍—苦酸微寒,养血柔肝,和营止痛为佐药;川芎—辛温,活血理气为使药。
地、芍为血中之阴药,归、芎为血中之阳药,四药相合,可使补而不滞,营血调和。
根据以上信息,试简述四物合剂的鉴别、检查和含量测定内容与方法。
五、计算题(本大题10分)
34.HPLC法测定乌蛇止痒丸中丹皮酚含量的重现性试验。
供试品溶液制备:取乌蛇止痒丸适量,研细,取1g,精密称定,精密加入甲醇20ml,称重,超声处理20分钟,取出,称重,加甲醇补重,摇匀,静置,取上清液过微孔滤膜,取续滤液作为供试品溶液,进样量为10μl。
对照品溶液制备和测定:取丹皮酚对照品加甲醇制成0.50mg/ml的丹皮酚对照品溶液。10μl重复进样的平均峰面积为744035。