一、单项选择题(本大题共15小题，每小题1分，共15分)

在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。

1.取样的原则是（ ）

A.具有足够数量

B.在有效期内取样

C.不能被污染

D.均匀合理

2.在牙痛一粒丸的定性鉴别中：取本品约0.2g，研细，加水湿润后，加氯酸钾的硝酸饱和溶液2mL，振摇，放冷，离心，取上清液，加氯化钡试液0.5mL，摇匀，溶液呈白色浑浊，离心，弃去上层酸液，再加水2mL，振摇，沉淀不溶解，为鉴别方中哪味药材的反应？（ ）

A.蟾蜍

B.朱砂

C.牛黄

D.雄黄

3.在薄层色谱分析时，最常用的吸附剂是（ ）

A.氧化铝

B.纤维素

C.硅胶G

D.聚酰胺

4.在薄层色谱鉴别中，如制剂中同时含有黄连、黄柏原药材，宜采用（ ）

A.阳性对照

B.化学对照品对照

C.阴阳对照

D.对照药材和化学对照品同时对照

5.在六味地黄丸的显微鉴别中，草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行，为哪味药的特征？（ ）

A.熟地黄

B.牡丹皮

C.山茱萸

D.泽泻

6.砷盐检查古蔡法中，中国药典规定砷斑为（ ）

A.1.0μgAs

B.1.5μgAs

C.2.0μgAs

D.2.5μgAs

7.中药制剂分析中最常用的提取方法是（ ）

A.溶剂提取法

B.煎煮法

C.蒸馏法

D.超临界流体萃取法

8.中药制剂分析的特点是（ ）

A.制剂工艺复杂

B.化学成分的多样性和复杂性

C.多由大复方组成

D.药材炮制的重要性

9.阿胶中挥发性碱性物质的检查属于（ ）

A.特殊杂质检查

B.一般杂质检查

C.制剂通则检查

D.安全性检查

10.酸性染料比色法中，生物碱及酸性染料的存在状态受下列哪项因素的影响？（ ）

A.溶剂的极性

B.反应的温度

C.水相的pH值

D.有机相中的含水量

11.中药制剂分析中，总酯型生物碱的含量测定常采用下列哪个方法？（ ）

A.镭氏盐比色法

B.酸性染料比色法

C.苦味酸盐比色法

D.异羟肟酸铁比色法

12.盐酸-镁粉显色反应可用于鉴别（ ）

A.黄酮

B.生物碱

C.皂苷

D.蒽醌

13.中药制剂中游离蒽醌含量的测定，操作步骤正确的是（ ）

A.取样-氯仿提取-混合碱显色-测定

B.取样-酸水解-氯仿提取-混合碱显色-测定

C.取样-甲醇提取-混合碱显色-测定

D.取样-甲醇提取-测定

14.药品必须符合（ ）

A.中国药典

B.局颁药品标准

C.企业药品标准

D.国家药品标准

15.薄层吸收扫描法定量时斑点中组分的浓度与吸收度的关系遵循（ ）

A.Kubelka-Munk理论及曲线

B.Lamber-Beer定理

C.F=KC

D.塔板理论

二、多项选择题(本大题共5小题，每小题2分，共10分)

在每小题列出的五个备选项中至少有两个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选、少选或未选均无分。

16.中药制剂中生物碱的含量测定方法有（ ）

A.重量法

B.滴定分析法

C.光谱法

D.佛尔哈德法

E.色谱法

17.GC法分析时，常采用定量参数有（ ）

A.保留时间

B.峰面积

C.峰高

D.容量因子

E.分离度

18.下列哪些方法常用于水分的测定？（ ）

A.烘干法

B.气相色谱法

C.甲苯法

D.减压干燥法

E.热分析法

19.中药制剂中皂苷类成分的含量测定可选用（ ）

A.酸碱滴定法

B.亚甲蓝比色法

C.香草醛-高氯酸比色法

D.薄层色谱法

E.高效液相色谱法

20.属于动物药的有（ ）

A.雄黄

B.雌黄

C.牛黄

D.斑蝥

E.蟾酥

三、填空题(本大题共13小题，每空1分，共20分)

请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。

21.在薄层色谱法定量中，_________是误差的主要来源，原点以_________较合适。

22.中药制剂分析时常用的净化方法有_________、沉淀法、蒸馏法或_________。

23.中药制剂的色谱鉴别法中最常用的方法是_________。

24.取牛黄解毒丸进行微量升华，得白色升华物，置显微镜下观察：白色升华物呈不定形的无色片状结晶，加新制的_________溶液，渐显紫红色，此为鉴别牛黄解毒丸中的_________。

25.比色法测定中药制剂中黄酮类化合物常用的方法是_________法，常用的对照品是_________。

26.Pettenkofer反应是利用蔗糖经浓硫酸作用生成羟甲基糠醛，可与结合_________呈紫色。

27.HPLC-MCPD联用技术，能同时描绘某个测定成分的三维图谱，其中X轴表示_________，Y轴表示紫外吸收强度，Z轴表示_________。

28.药品质量标准是对药品的质量规格和_________所做的技术规定，是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的_________。

29.中国药典规定，采用_________测定酒剂、酊剂含乙醇的容量百分数。

30.含生物碱中药制剂分析时，常利用_________难溶于水，易溶于氯仿等有机溶剂；而_________易溶于水，难溶于氯仿等有机溶剂的性质，采用液-液萃取法净化样品。

31.中国药典规定的铁盐检查法为_________。

32.利用光谱法通过适当数学处理去除干扰直接测定中药制剂的方法有等吸收双波长法、系数倍率法、三波长法、差示光谱法及_________等。

33.六味地黄丸的显微鉴别中，果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。此为_________的显微特征。

四、名词解释(本大题共3小题，共10分)

34.丸剂(4分)

35.相对密度（3分）

36.重现性试验（3分）

五、问答题(本大题共4小题，共35分)

37.简答气相色谱法中应如何选择载气。（7分）

38.简答丸剂质量分析时常用的预处理方法。（7分）

39.简答建立中药制剂含量测定方法时，方法学考察应做的主要内容。（9分）

40.九分散中士的宁含量测定时供试品溶液制备方法为：取本品约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入氯仿20ml与浓氨试液1ml，轻轻摇匀，称重，于室温放置24小时，偶加振摇，称重，并补足氯仿至原重量，充分振摇，滤过。精密量取续滤液10ml，用硫酸溶液（3→100）分次萃取，每次10ml，合并硫酸液，用浓氨水调pH10~11，以氯仿分次萃取（30ml，30ml，15ml），合并氯仿液，取氯仿液水浴蒸干，残渣精密加入氯仿5ml使溶解，作为供试品溶液。……请简述上述划线部分的操作依据。（12分）

六、计算题（本大题10分）

41.香连丸中小檗碱HPLC测定法中系统适应性为：十八烷基键合硅胶为填充剂；乙腈-水（每1L水中含磷酸二氢钾4.7g，十二烷基硫酸钠4.5g）=50：50为流动相，检测波长345nm，理论塔板数按小檗碱峰计应不低于4000。相邻峰的分离度应符合要求。供试品溶液10ul重复进样，小檗碱出峰保留时间tR=9.185min；半峰宽为0.300min，峰宽为0.510min；峰面积分别为24125，24082，24712，24226，24588，RSD%=1.2%；相邻峰保留时间tR=8.035min，峰宽为0.502min。①计算小檗碱峰理论塔板数和与相邻峰的分离度。②回答以上试验结果是否符合要求。